丁基胶塞-丁基胶塞质量标准(一)--泊头市尊龙凯时·(中国区)人生就是搏!玻璃制品有限公司

丁基胶塞质量标准(一)

 【外观】取本品数个 ,目视检测 ,表面色泽应均匀 ,不得有污点 、杂质 、气泡 、裂纹 、缺胶 、粗糙 、胶丝 、胶屑 、海绵状 、毛边 ;不得有除边造成的残缺或锯齿现象 ;不得有模具造成的明显痕迹 。       

【鉴别】(1)称取本品520g ,置于干燥的试管中 ,将长约4毫米的钠片一片置于固定并倾斜的试管中 ,使其恰好位于试样之上 ,用火焰的前面加热试管 ,将钠融化在试样上 ,继续加热2分钟 ,使呈深红色 ,冷却后加入乙醇 ,将过剩的钠醇化 ,加水约10ml溶解 ,过滤 ,滤液备用 。   

A :取滤液1.5ml置于试管中 ,加硝酸酸化 ,煮沸12分钟 ,加入硝酸银1滴 ,应产生白色沉淀 。   

B :取滤液0.2ml ,置于微量试管中 ,加氯仿1滴 ,加稀硫酸1滴 ,加薪配置的氨水1滴(或3H2O2溶液23滴) ,经振荡混匀后 ,静止5分钟 ,氯仿层应不显色 。      

2)红外光谱取本品约3g切成3mm×3mm小块置索氏抽提器中用丙酮或适宜的溶剂回流浸提8小时 ,取残渣80℃烘干 ,取0.10.2g置于裂解管的底部 ,然后用试管夹水平的将裂解管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端时 ,再继续加热至裂解基本完好但没碳化为止 ,取少许裂解物滴在溴化钾片上 ,在80℃烘干 ,照分光光度法(《中华人民共和国药典》2000年版二部ⅣC)测定 ,应与对照图谱基本一致 。

【穿刺落屑】输液瓶用胶塞 :取10只被测胶塞和10只已知穿落屑数的胶塞分别装在与其相配的输液瓶上 ,每只瓶中注入半瓶水 。加上铝盖,用手动封盖机封口,打开铝盖穿刺部位 。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞 。穿刺时,胶塞保持直立,握持金属穿刺器垂直向胶塞标记区域内穿刺 ,晃动数秒后拨出穿刺器 。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭穿刺器 。      

穿刺器不得有损坏 ,并保持锋利(如穿器损坏 ,须换用新的) 。直至所有胶塞胶被穿刺一次 。取下被测胶塞 ,将瓶中水全部通过快速滤纸过滤 ,确保瓶中不残留落屑 。在一般条件下 ,眼与滤纸距离为25cm ,用肉眼观察快速滤纸上的穿刺落屑数 。对已知穿刺落屑数的胶塞同法操作 。被测胶塞落屑总数不得过20粒(注 :如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性 ,则应判被测胶塞测得的结果 。反之 ,则无效) 。

瓶用胶塞 :胶塞预处理 :取适量胶塞加二倍胶塞总表面积(Acm2)的水(2Aml) 。煮沸5min ,用水冲洗5次 ,将胶塞放入三角烧瓶中 ,加2Aml水 ,用铝箔或一只硅硼酸盐烧杯将烧杯瓶口盖住 ,放入高压蒸汽器中加热,在30分钟内升温至121℃±2℃ ,保持30分钟 ,于2030分钟内冷却至室温 ,取出,在60℃条件下烘60min ,贮存于密封的玻璃容器中备用 。      

选择50只与被测胶塞相配的注射剂瓶 ,每只瓶中注入半瓶水。将被测胶塞装在25只瓶上 ,将25只已知穿刺落屑数的胶塞装在另25只瓶上 ,胶塞均预处理过 。加上铝盖 ,用手动封盖机封口 ,打开铝盖穿刺部位 。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞 。穿刺时 ,胶塞保持直立 ,将注射器充水并除去注射针头(外径0.8mm)上的水,垂直向胶塞标记区域内穿刺 ,再重复三次 ,末了一次拔出针头前 ,将1ml水注入瓶内 。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭注射针 。    

每针刺20次后 ,更换一只注射针 。直至所有胶塞被穿刺四次 。取下被测胶塞 ,将瓶中水全部通过快速滤纸过滤 ,确保瓶中不残留落屑 。在一般条件下 ,眼与滤纸距离为25cm ,用肉眼观察快速滤纸上的落屑数 。对已知穿刺落屑数的胶塞同法操作 。被测胶塞落屑总数 :不得过5粒 。(注 :如果已知穿刺落屑数的胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性 ,则应判测胶塞测得的结果 。反之 ,则无效) 。

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