【外观】取本品数个 ,目视检测 ,表面色泽应均匀 ,不得有污点 、杂质 、气泡 、裂纹 、缺胶 、粗糙 、胶丝 、胶屑 、海绵状 、毛边 ;不得有除边造成的残缺或锯齿现象 ;不得有模具造成的明显痕迹 。
【鉴别】(1)称取本品5~20g
,置于干燥的试管中
,将长约4毫米的钠片一片置于固定并倾斜的试管中
,使其恰好位于试样之上
,用火焰的前面加热试管
,将钠融化在试样上
,继续加热2分钟
,使呈深红色
,冷却后加入乙醇
,将过剩的钠醇化
,加水约10ml溶解
,过滤
,滤液备用
。
A
:取滤液1.5ml置于试管中
,加硝酸酸化
,煮沸1~2分钟
,加入硝酸银1滴
,应产生白色沉淀
。
B
:取滤液0.2ml
,置于微量试管中
,加氯仿1滴
,加稀硫酸1滴
,加薪配置的氨水1滴(或3%H2O2溶液2~3滴)
,经振荡混匀后
,静止5分钟
,氯仿层应不显色
。
(2)红外光谱取本品约3g切成3mm×3mm小块置索氏抽提器中用丙酮或适宜的溶剂回流浸提8小时
,取残渣80℃烘干
,取0.1~0.2g置于裂解管的底部
,然后用试管夹水平的将裂解管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端时
,再继续加热至裂解基本完好但没碳化为止
,取少许裂解物滴在溴化钾片上
,在80℃烘干
,照分光光度法(《中华人民共和国药典》2000年版二部ⅣC)测定
,应与对照图谱基本一致
。
【穿刺落屑】输液瓶用胶塞
:取10只被测胶塞和10只已知穿落屑数的胶塞分别装在与其相配的输液瓶上
,每只瓶中注入半瓶水
。加上铝盖,用手动封盖机封口,打开铝盖穿刺部位
。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞
。穿刺时,胶塞保持直立,握持金属穿刺器垂直向胶塞标记区域内穿刺
,晃动数秒后拨出穿刺器
。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭穿刺器
。
穿刺器不得有损坏
,并保持锋利(如穿器损坏
,须换用新的)
。直至所有胶塞胶被穿刺一次
。取下被测胶塞
,将瓶中水全部通过快速滤纸过滤
,确保瓶中不残留落屑
。在一般条件下
,眼与滤纸距离为25cm
,用肉眼观察快速滤纸上的穿刺落屑数
。对已知穿刺落屑数的胶塞同法操作
。被测胶塞落屑总数不得过20粒(注
:如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性
,则应判被测胶塞测得的结果
。反之
,则无效)
。
瓶用胶塞
:胶塞预处理
:取适量胶塞加二倍胶塞总表面积(Acm2)的水(2Aml)
。煮沸5min
,用水冲洗5次
,将胶塞放入三角烧瓶中
,加2Aml水
,用铝箔或一只硅硼酸盐烧杯将烧杯瓶口盖住
,放入高压蒸汽器中加热,在30分钟内升温至121℃±2℃
,保持30分钟
,于20~30分钟内冷却至室温
,取出,在60℃条件下烘60min
,贮存于密封的玻璃容器中备用
。
选择50只与被测胶塞相配的注射剂瓶
,每只瓶中注入半瓶水。将被测胶塞装在25只瓶上
,将25只已知穿刺落屑数的胶塞装在另25只瓶上
,胶塞均预处理过
。加上铝盖
,用手动封盖机封口
,打开铝盖穿刺部位
。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞
。穿刺时
,胶塞保持直立
,将注射器充水并除去注射针头(外径0.8mm)上的水,垂直向胶塞标记区域内穿刺
,再重复三次
,末了一次拔出针头前
,将1ml水注入瓶内
。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭注射针
。
每针刺20次后 ,更换一只注射针 。直至所有胶塞被穿刺四次 。取下被测胶塞 ,将瓶中水全部通过快速滤纸过滤 ,确保瓶中不残留落屑 。在一般条件下 ,眼与滤纸距离为25cm ,用肉眼观察快速滤纸上的落屑数 。对已知穿刺落屑数的胶塞同法操作 。被测胶塞落屑总数 :不得过5粒 。(注 :如果已知穿刺落屑数的胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性 ,则应判测胶塞测得的结果 。反之 ,则无效) 。